| 초록 |
본 발명은 시간분할 다중 내부표준물질을 이용한 환경호르몬의 다성분 동시 분석법에 관한 것으로, 구체적으로 a) 환경호르몬 분석을 위한 시료와 Naphthalene-d8, Acenaphthene-d10, Phenanthrene-d10, Fluoranthene-d10, Fluorobenzene, Chrysene-d12, Perylene-d12, 1,2,-dichlorobenzene-d4 및 Pyrene-d10으로 이루어진 군에서 선택되는 6 내지 9종의 서로 상이한 시간분할 다중 내부표준물질을 혼합하는 단계; b) 상기 혼합시료에 추출용매를 첨가하여 불순물이 제거된 시료를 추출하는 단계; c) 상기 추출된 시료를 0 내지 20℃에서 5 내지 100분간 냉각하는 단계; d) 상기 냉각 단계를 거친 시료에 NaCl, CaCl 2 , MgSO 4 , Na 2 SO 3 , (NH 4 ) 2 SO 4 및 KCl 로 이루어 진 군에서 선택된 물질을 첨가하여 침전물을 형성시키는 단계; e) 상기 침전물과 상등액을 분리하는 단계; f) 상기 상등액에 흡착제 (Primary Secondary Amine ; PSA)를 첨가하여 상등액 내 분석이 불필요한 물질을 흡착제에 흡착시키는 단계; g) 상기 분석이 불필요한 물질이 흡착된 흡착제와 분석물질을 분리하는 단계; h) 상기 분리된 분석물질에서 제거되지 않은 지방성분을 제거하기 위한 -30 내지 -10℃, 30분 내지 2시간 동안의 급속냉동단계; i) 상기 급속냉동단계에서 제거되지 않은 단백질 또는 비극성 비휘발성 물질을 제거하기 위하여 C18 흡착제 1-3g 및 MgSO 4 0-1g을 첨가하여 0.5 내지 5분간 격렬하게 흔들어서 상기 흡착제 흡착시키는 단계; j)상기 지방, 단백질 또는 비극성 비휘발성 물질이 흡 착된 흡착제를 분리하는 단계; k) 상기 과정에서 제거하지 못한 나머지 비극성 비휘발성 물질을 최종적으로 제거하기 위하여 헥산(hexane)을 이용한 분배단계; l) 분석물질이 분석기기 내부에 흡착을 방지하기 위하여 시료보호제를 첨가하는 단계; m) 상기 분석물질에 농축배율을 알기위한 표준물질로 기지량의 TPP(Triamine pyrophosphate)을 첨가하는 단계; n) 상기 TPP가 첨가된 분석물질을 진공 농축기에 넣고 건조하는 단계; o) 상기 건조된 분석물질을 희석용매로 희석 후 질량분석기(Mass spectrometer;MS)가 포함된 분석기로 분석하는 단계; 및 p) 상기 분석 질량분석 데이터베이스(AnAdB)를 이용하여 분석물질의 추가 분리 검출단계; 를 포함하는 분석법으로 다수개의 내부표준물질을 시간에 따라 분류하여 적용시킨 질량분석기를 이용하여 토양, 수질, 생체, 식품 시료 등에 함유된 농약을 포함하는 다성분의 환경호르몬을 동시에 매우 빠른 속도로 분석하여도 분석결과의 정확도가 우수한 분석법에 관한 것이다. |
