저자(한글) |
Ryu, Eun Chae,Han, Yun-jeong,Park, Seong-soo,Lim, Chul-joo,Choi, Sunok,Park, Se Chang |
초록 |
미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone(AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone(AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide(SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 $50^{ circ}C$ 에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, $2.0{ mu}g/kg$ 의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 $0.2-20{ mu}g/Kg$ , NBAMOZ는 $0.8-20{ mu}g/Kg$ , NBAHD는 $0.2-20{ mu}g/Kg$ , NBSEM 는 $0.1-20{ mu}g/Kg$ 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ $0.06{ mu}g/Kg$ , NBAMOZ $0.24{ mu}g/Kg$ , NBAHD $0.06{ mu}g/Kg$ , NBSEM $0.03{ mu}g/Kg$ 이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ $0.2{ mu}g/Kg$ , NBAMOZ $0.8{ mu}g/Kg$ , NBAHD $0.2{ mu}g/Kg$ , NBSEM $0.1{ mu}g/Kg$ 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이 미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다. |