| 초록 |
본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$ , PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다. |
